EP0792928B1 - Verfahren zur Gewinnung von Reinaromaten aus Reformatbenzin - Google Patents

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Vorzugsweise werden Nickel oder Palladium auf einem Aluminiumoxidträger als Hydrierkatalysator eingesetzt. A2 Designated state s: Bedingungen der Extraktivdestillation ED:. GB Free format text: FG4D Free format text:

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Hierbei fällt jedoch zugleich auch ein höherer Anteil an ungesättigten Nichtaromaten, insbesondere Olefine, an. Die chemische Industrie benötigt jedoch in erster Linie Reinaromaten, d. Aromaten, die möglichst geringe Verunreinigungen an ungesättigten Nichtaromaten aufweisen. Diese Verunreinigungen mit ungesättigten Nichtaromaten können bislang nur aufwendig mit physikalischen und chemischen Trennverfahren von den Aromaten getrennt werden und im allgemeinen ist eine vollständige Entfernung der Nichtaromaten nicht möglich.

Bei dem aus der Praxis bekannten Verfahren werden zur Abtrennung der Aromaten die aromatenhaltigen Gemische zunächst einer Extraktivdestillation oder einer Flüssig-Flüssig-Extraktion unterworfen. Um die obengenannten Reinheitsgrenzwerte zu erreichen, müssen die bei der Extraktion enthaltenen Aromatenfraktionen jedoch aufwendig nachbehandelt werden.

In er Regel wird eine chemische Nachbehandlung durchgeführt, indem entweder mit konzentrierter Schwefelsäure gewaschen wird oder die Fraktion mit Bleicherde behandelt wird. Beide chemischen Nachbehandlungsverfahren sind aufwendig und kostspielig.

Der bei der Schwefelsäurewäsche anfallende Säureschlamm ist nur aufwendig und kostspielig zu entsorgen. Die Reaktion mit Bleicherde findet bei höheren Temperaturen statt und führt zur Bildung von Polymeren, die an der Bleicherde haften bleiben.

Zugleich entstehen Oligomere aus ungesättigten olefinischen Nichtaromaten, die eine relativ hohe Säurefarbzahl bedingen. Im Anschluss an die Bleicherdebehandlung ist daher eine aufwendige destillative Trennung der Reinaromaten von den Nichtaromaten erforderlich, die hohe Kosten verursacht. Bei der Hydrierung wird nur eine vergleichsweise geringe Reduktion des Bromindexes um etwa den Faktor 3 erzielt.

Im Übrigen lässt bei diesem bekannten Verfahren auch die Ausbeute an Reinaromaten zu wünschen übrig. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Zur Gewinnung von Aromaten mittels Extraktivdestillation sind verschiedene selektive Lösungsmittel beschrieben. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kostengünstiges Verfahren zur Gewinnung von Reinaromaten aus Reformatbenzin anzugeben.

Dies hat den Vorteil, dass im Hinblick auf Bromindex und Säurefarbzahl besonders reine Aromaten gewinnbar sind. Vorzugsweise werden Nickel oder Palladium auf einem Aluminiumoxidträger als Hydrierkatalysator eingesetzt.

Die Hydrierungsbedingungen für die selektive Hydrierung werden je nach gewünschter Hydrierreaktion und je nach gewünschtem Hydrierumsatz eingestellt. Vorzugsweise werden im Rahmen der selektiven Hydrierung C 6 -Diene und C 6 -Triene und C 6 -Triolefine, deren Siedepunkt nahe des Siedepunktes des Benzol liegt und die daher nur schwer vom Benzol zu trennen sind, möglichst vollständig hydriert. Zur Herstellung dieses Reformatschnittes bzw.

Destillationsschnittes wird das Reformatbenzin vor der selektiven Hydrierung zunächst einer fraktionierten Destillation unterworfen, so dass der dabei erhaltene Reformatschnitt an Aromaten im Wesentlichen nur Benzol enthält.

Bei der Extraktivdestillation und bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion wird üblicherweise mit einem selektiven Lösungsmittel als Extraktionsmittel gearbeitet, mit dem zu isolierende Stoffe von den übrigen Stoffen abgetrennt werden.

Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung wird ein N-substituiertes Morpholin mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen im Substituenten als selektives Lösungsmittel eingesetzt.

Es liegt auch im Rahmen der Erfindung, Gemische der genannten Lösungsmittel als selektives Lösungsmittel einzusetzen.

Im Übrigen können auch andere Lösungsmittel verwendet werden, die sich als selektive Lösungsmittel zur Abtrennung von Aromaten im Rahmen der Extraktion eignen.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung ausführlicher erläutert. Der Hydrierreaktor 1 weist eine erste Zuführungsleitung 3 für die Zuführung von Reformatbenzin auf. Im Ausführungsbeispiel wird ein durch fraktionierte Destillation aus Reformatbenzin gewonnener Reformatschnitt durch die Zuführungsleitung 3 dem Hydrierreaktor 1 zugeführt.

Der Hydrierreaktor 1 weist eine zweite Zuführungsleitung 4 für die Zuführung von Wasserstoff auf. Der Hydrierreaktor 1 enthält weiterhin ein Festbett aus einem Hydrierkatalysator. Vorzugsweise und im Ausführungsbeispiel werden Katalysatoren aus Nickel oder Palladium auf einem Aluminiumoxid-Träger eingesetzt. Gasförmige Komponenten verlassen den Hydrierreaktor 1 über die Abführrohrleitung Die flüssigen selektiv hydrierten und aromatenhaltigen Produkte aus der selektiven Hydrierung verlassen den Hydrierreaktor 1 zusammen mit noch gelösten Restgasen über die Verbindungsleitung 5.

Die Extraktionseinrichtung 2 ist über die Verbindungsleitung 5 für die flüssigen selektiv hydrierten und aromatenhaltigen Produkte aus der selektiven Hydrierung an den Hydrierreaktor 1 angeschlossen. Im Ausführungsbeispiel nach Fig. In der Extraktivdestillationskolonne findet die Trennung der Aromaten von den Nichtaromaten statt. Hierzu weist die Extraktionseinrichtung 2 eine Zuführeinrichtung 6 für ein selektives Lösungsmittel auf.

Das selektive Lösungsmittel bewirkt die destillative Trennung von Nichtaromaten und den im selektiven Lösungsmittel gelösten Aromaten Extrakt. Die Extraktionseinrichtung 2 weist hierzu eine erste Abzugsleitung 7 für das Extrakt aus selektivem Lösungsmittel und Aromaten auf. Die Extraktionseinrichtung 2 weist fernerhin eine zweite Abzugsleitung 8 für das Raffinat mit den Nichtaromaten auf. Nach bevorzugter Ausführungsform der Erfindung und im Ausführungsbeispiel nach Fig.

Die in der Destillationseinrichtung 9 destillativ abgetrennten Reinautomaten werden über die Reinaromatenleitung 11 abgeführt bzw. Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Zunächst wurde entsprechend dem Stand der Technik bzw. Dieses Einsatzprodukt zur Extraktivdestillation wies einen relativ hohen Olefingehalt auf, der mit der Katalysator-Laufzeit des Reforming-Katalysators anstieg siehe Tabelle 1.

Diese Olefine weisen einen Siedepunkt auf, der nahe dem Siedepunkt des Benzols liegt, und sind daher nur schwer von Benzol zu trennen. Im folgenden meint Einsatzprodukt, das der Extraktivdestillation zugeführte Produkt und Benzolprodukt das Produkt nach der Extraktivdestillation.

Katalysator-Laufzeit h Benzol im Einsatzprodukt Gew. In den folgenden vier Ausführungsbeispielen wurde der Extraktivdestillation eine selektive Hydrierung vorgeschaltet, um Olefine selektiv zu hydrieren und Aromaten möglichst nicht zu gesättigten Kohlenwasserstoffen umzusetzen. In den Ausführungsbeispielen 1 und 2 wird ohne vorgeschaltete fraktionierte Destillation des Reformatbenzins gearbeitet.

Als Katalysator der Selektivhydrierung wurde in allen drei Beispielen Nickel auf Aluminiumoxid als Trägermaterial verwendet. Wärmebedarf der Destillations-Kolonne meint den Wärmebedarf der der Extraktivdestillationskolonne nachgeschalteten Destillationseinrichtung bzw.

Destillationskolonne 9 zur Abtrennung des Reinbenzols von dem selektiven Lösungsmittel. Ein niedriger Wert dieses Einsatzverhältnisses bedeutet höherer Durchsatz bei gleichen Kolonnenabmessungen und geringerem spezifischem Wärmebedarf in Extraktivdestillations- und Destillationskolonne.

Im Rahmen dieses Ausführungsbeispiels wurde ein dem Ausführungsbeispiel 1 entsprechender Reformatschnitt eingesetzt. Als Katalysator der Selektivhydrierung wurde hier Palladium auf Aluminiumoxid als Trägermaterial verwendet. Das hydrierte Einsatzprodukt zur Extraktivdestillation wies einen Bromindex von 1. Die Extraktivdestillation wurde in allen Beispielen 2a bis 2d mit N-Formylmorpholin als selektivem Lösungsmittel und mit einer theoretischen Trennstufenzahl der Extraktivdestillationskolonne von 50 durchgeführt.

Die gestrichelte Linie in Fig. Im Rahmen dieses Ausführungsbeispiels wurde die Entbenzolung von Reformatbenzin unter Gewinnung von Reinbenzol durchgeführt. Die Tabelle 4 zeigt das Beispiel 3a, bei dem ohne Selektivhydrierung gearbeitet wurde sowie die Beispiele 3b und 3c, bei denen mit einem Nickelkatalysator auf Aluminiumoxid selektiv hydriert wurde.

Bei der Extraktivdestillation wurde in allen drei Beispielen 3a bis 3c mit N-Formylmorpholin als selektivem Lösungsmittel gearbeitet sowie mit einer theoretischen Trennstufenzahl der Extraktivdestillations-Kolonne von Insofern stellt dieses Ausführungsbeispiel ein Beispiel für die bezüglich der Fig. Aus diesem Aromatenprodukt der Extraktion wurde dann Reinbenzol abdestilliert.

Dagegen sind mit vorgeschalteter Selektivhydrierung optimale Werte erzielbar. Kind code of ref document: Ref legal event code: You need to be logged in to start a new thread.

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